Apa pengenalan etil vanilin?

Deskripsi properti:

Kristal bersisik atau bubuk kristal berwarna putih hingga agak kuning, dengan aroma coklat manis dan aroma vanillin yang unik dan kuat, aromanya 3~4 kali lebih kuat dari vanillin. Ini dapat teroksidasi secara bertahap saat terkena cahaya dan udara. Larutan berair bersifat asam. Titik didih 285 derajat. Larut dalam larutan etanol, eter, gliserol, propilen glikol, kloroform, dan alkali hidroksida, sedikit larut dalam air (1,3% pada 50 derajat). Tidak ada produk alami.

metode produksi:

Cara ini mirip dengan proses vanillin. Orto-etoksifenol juga dapat direaksikan dengan asam glioksilat, lalu dipanaskan dan dioksidasi dengan oksida tembaga dan larutan encer soda kaustik untuk menghasilkan etil vanillin.

Tidak hanya vanillin tetapi jugaetilpanili dapat dihasilkan dari safrol. Larutan alkohol safrol (4-allyl-1,2-methylenedioxybenzene) dan kalium hidroksida dipanaskan dalam autoklaf untuk menghancurkan cincin dioksigennya.

Kemudian dilakukan eterifikasi dengan memanaskan 2-3 Chemicalbookh dengan larutan natrium etil sulfat dan 50% kalium hidroksida produk pada suhu 150-155 derajat . Campuran fenolik tereterifikasi dilarutkan dalam etanol 50%, dan kemudian sejumlah kecil asam sulfat ditambahkan ke refluks dan panas untuk menghidrolisisnya menghasilkan vanillin dan isoeugenol pekat.

Yang pertama diendapkan sebagai kristal bersisik, disaring, dan direkristalisasi dengan etanol 50% untuk mendapatkan produk murni. Isougenol dipisahkan dari filtrat, dilarutkan dalam larutan natrium hidroksida 10%, ditambahkan natrium m-nitrobenzenesulfonat, dan dipanaskan dalam refluks selama 3 jam. Setelah dingin, diasamkan dengan asam sulfat encer untuk menghasilkan etil vanilin. Gunakan benzena untuk mengekstrak dan mengasamkan minyak yang dihasilkan, kemudian ekstrak dengan larutan natrium bisulfit 35%, dan rekristalisasi setelah pengasaman untuk mendapatkan produk jadi.

persiapan:

1. Reaksi kondensasi. 140gz air, 4g NaOH (0.1mol), dan 20.7g o-metoksifenil (0,15 bulan) ditambahkan ke dalam labu, diaduk, dan dipanaskan hingga 52 derajat. Timbang 15,7g asam glioksilat (0,1mol) dan sesuaikan pH=5 dengan 45g NaOH (10%) untuk menyiapkan larutan natrium glioksilat.

Larutan natrium glioksilat dan 30g NaOH (10%) masing-masing ditambahkan ke dalam dua corong bertekanan konstan dan ditambahkan tetes demi tetes ke dalam larutan reaksi pada waktu yang sama, dan waktu penambahan tetes demi tetes sekitar 1 jam. Setelah penambahan tetes demi tetes selesai, reaksi dilanjutkan selama 5 jam. PH larutan reaksi disesuaikan menjadi 4,5~5 dengan asam sulfat, dan kelebihan o-etoksifenol diperoleh kembali dengan toluena. Fase berair dapat langsung dioksidasi pada langkah berikutnya, atau dapat diasamkan dengan asam sulfat hingga pH=1~2, kemudian diasamkan dengan asam asetat.

Ekstraksi dengan etil ester dan penguapan dengan rotavapor menghasilkan asam 3-etoksi-4-hidroksimandelat berwarna merah muda.

2. Reaksi dekarboksilasi oksidatif. 150 g air dan 50 g tembaga sulfat pentahidrat (0.2 mol) ditambahkan ke dalam labu dan diaduk hingga larut. Tambahkan 20g NaOH (0,5mol) dan larutan reaksi kondensasi, dan sesuaikan ke pH=13.5. Dipanaskan hingga 80 derajat dan bereaksi selama 8 jam. Setelah reaksi oksidasi selesai, didinginkan hingga 60 derajat, filtrasi hisap selagi panas, dan hilangkan produk reduksi oksida tembaga, oksida tembaga dapat diregenerasi dengan hidrogen peroksida 30%. Filtrat dipanaskan hingga 60 derajat, diatur ke pH=4-5 dengan asam sulfat, dan didekarboksilasi selama 0,5 jam, larutan reaksi diekstraksi dengan etil asetat, dan diuapkan dengan penguap putar untuk memperoleh etil vanilin.

Standar Mutu

Konten Lebih besar dari atau sama dengan 99%

Titik lebur 81.0-83 0 derajat

Kandungan arsenik Kurang dari atau sama dengan 0.0003%

Logam berat Kurang dari atau sama dengan 0.001%

Ketel uap tinggi Kurang dari atau sama dengan 0,1%

Kerugian pengeringan Kurang dari atau sama dengan 0,5%

Analisis konten:

Setelah mengeringkan sampel dalam fosfor pentoksida selama 4 jam, timbang secara akurat sekitar 300 mg sampel, masukkan ke dalam labu berbentuk kerucut 125 ml, dan larutkan dalam 50 ml dimetil metilamin. Tambahkan 3 tetes larutan uji timol biru (TS-247), dan titrasi dengan 0,1mol/L natrium metoksida dengan pengadukan magnetis dan lakukan tindakan untuk mencegah karbon dioksida di atmosfer. Pada saat yang sama, tes kosong dilakukan. Setiap Ml 0,1 mol/L natrium metoksida setara dengan 16,62 mgetilpanili (C9H10O3).

menggunakan:

Etil vanillin adalah rempah-rempah berspektrum luas dan merupakan salah satu rempah-rempah sintetis terpenting di dunia saat ini: merupakan bahan mentah yang sangat diperlukan dan penting dalam industri bahan tambahan makanan. Aromanya 3-4 kali lipat dari vanilin, dan memiliki vanila yang kuat. Aroma kacang dan wanginya tahan lama.

Jumlah yang digunakan dalam coklat adalah 250mgkg; 110mgkg dalam permen karet; 100mgkg dalam minuman beralkohol; 74mg/kg dalam kain J; 65mgkg dalam permen; 63mgkg dalam makanan yang dipanggang; 47mgkg dalam minuman dingin; 20mg/kg dalam minuman ringan. Saat ini, ketika pangan ramah lingkungan dianjurkan, telah menjadi tren perkembangan untuk menggantikan metil vanilin dengan etil vanilin dalam makanan, pakan, dan industri lainnya.

Ini banyak digunakan dalam makanan, coklat, es krim, minuman, dan kosmetik sehari-hari untuk meningkatkan dan memperbaiki aroma. Selain itu, etil vanilin juga dapat digunakan sebagai feed additive, pencerah pada industri pelapisan listrik, dan bahan perantara dalam industri farmasi.

Terutama digunakan untuk pembuatan vanilla, coklat dan soda, es krim, dan rasa lainnya. Menurut ketentuan FAO/WHO (1983): dapat digunakan untuk makanan bayi kalengan dan produk olahan sereal untuk bayi dan anak kecil, dan dosis maksimum yang diperbolehkan adalah 70mg/kg (mengacu pada makanan biji-bijian);

Bubuk kakao dan bubuk kakao yang dimaniskan dengan gula, coklat, cairan kakao, kue kakao, produk berlapis kakao (dalam jumlah kecil untuk penyedap rasa), dan krim, dalam jumlah sesuai dengan persyaratan pengolahan (GMP). Kegunaan Produk ini memiliki aromamobil vansakit, but it is more elegant than vanillin, and the aroma intensity is 3-4 times higher than that of vanillin. , cosmetics, tobacco. Oral LD50 in rats is >2000 mg/kg.

Dalam manufaktur farmasi, ini terutama digunakan sebagai zat penyedap dan wewangian dan sebagian besar digunakan dalam sediaan cair yang mengandung gliserol dan etanol sebagai pengencer, dan juga dalam sediaan semi padat dan sediaan padat, seperti krim dan butiran. Dalam industri makanan, bidang penggunaannya sama dengan vanillin, dan sangat cocok untuk bahan penyedap makanan berbahan dasar susu, yang dapat digunakan sendiri atau dikombinasikan dengan vanillin dan gliserin. Dalam industri kimia sehari-hari, ini terutama digunakan sebagai pewangi kosmetik.

Etil vanillin memiliki aroma vanillin, namun lebih anggun dibandingkan vanillin, dan intensitas aromanya 34 kali lebih tinggi dibandingkan vanillin. , kosmetik, tembakau.